Ausstattung

Analytische Ultrazentrifuge – BeckmanCoulter Optima XL-A/XL-I

Optima XL-A/XL-I

Die Optima XL-Serie von BeckmanCoulter umfasst dieses Gerät mit simultaner Absorptions- und Interferenzdetektion. Dieses Gerät ist seit den Anfängen im Jahr 2000 unser „Arbeitspferd“. Die Strecke, die der Rotorumfang zurückgelegt hat, hat bereits vor Jahren die Entfernung der Erde zur Sonne übertroffen. Wie alle Zentrifugen in unserem Labor läuft auch die Optima XL mit maximal 60.000 Umdrehungen pro Minute und entwickelt dabei ein Zentrifugalfeld entsprechend dem 260.000-fachen der Erdbeschleunigung. Die Absorptionsoptik ermöglicht eine spezifische Detektion im UV-Vis-Bereich, während die Interferenzoptik Unterschiede in der Brechzahl erkennt und damit jegliches sedimentierende (oder flotierende) Material misst. Trotz der technischen Fortschritte in Bezug auf Optik und Elektronik ist dieses Gerät immer noch die am häufigsten verwendete Zentrifuge in unserem Labor.

Analytische Ultrazentrifuge – Multiwellenlängen-Absorptionsdetektion (4D-AUZ)

4D-AUZ mit Multiwellenlängendetektor

Der 4D-AUZ von Nanolytics Instruments erweitert die Absorptionsdetektion um eine spektrale Dimension – er erfasst komplette UV-Vis-Spektren und nicht nur Absorptionsdaten bei einer einzelnen Wellenlänge. Der Detektor ist in eine präparative Zentrifuge von BeckmanCoulter integriert und wird vom „Omega-Device“ und der dazugehörigen Software von Nanolytics Instruments gesteuert.

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Analytische Ultrazentrifuge – Erweiterte Interferenzdetektion (AIDA)

AIDA-Periskop

Diese Ultrazentrifuge ist mit dem Advanced Interference Detection Array (AIDA) von Nanolytics Instruments ausgestattet und verfügt damit über einen erheblich erweiterten Bereich zugänglicher Konzentrationen. Ihre Empfindlichkeit beträgt das Fünffache im Vergleich zu üblichen modernen Detektoren, damit können entsprechend verdünntere Systeme untersucht werden. Auch für hohe Konzentrationen ist der Anwendungsbereich erheblich erweitert: Im Vergleich zur Standard-Interferenzdetektion können 20fach konzentriertere Lösungen untersucht werden.

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Analytische Ultrazentrifuge – Trübungsdetektion

Trübung

Das Phänomen der Trübung kann ebenfalls zur Detektion genutzt werden. Ein derartiges Gerät, das ebenfalls von Nanolytics Instruments hergestellt wird, kann mit variabler Rotordrehzahl messen. Seine typische Anwendung ist die Durchführung von Gravitations-Sweep-Experimenten, die einen großen Bereich von Winkelgeschwindigkeiten und damit von Partikelgrößen abdecken. Da große Partikel eine Trübung verursachen, die den Nachweis durch Absorption und Interferenz behindert, wird der Trübungsnachweis bei einem festen Radius zur Beobachtung der Partikelsedimentation eingesetzt. Dieses Gerät wird vor allem in der synthetischen Kolloidcharakterisierung und in der Materialwissenschaft eingesetzt.

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Analytische Ultrazentrifugation – Zubehör

Zentrifugenzellen

Unsere Messzellen sind für alle Lösungsmittel geeignet, einschließlich Säuren, Basen und organische Lösungsmittel. Dies ist darauf zurückzuführen, dass die Mittelstücke aus Titan bestehen. Derartige Messzellen sind ausschließlich bei Nanolytics Instruments erhältlich. Um die jeweiligen Signalintensitäten einzustellen, verwenden wir Mittelstücke mit vier verschiedenen optischen Weglängen: 1,5 mm, 3 mm, 12 mm, 20 mm. Die Küvettenfenster sind aus Saphir gefertigt.

Werkzeug zur Küvettenausrichtung

Hohe Präzision ist nicht nur bei den Messgeräten, sondern auch bei der deren Handhabung erforderlich. Die korrekte Ausrichtung der Probenzellen im Rotor ist ein besonders kritischer Parameter. Marken auf Rotor und Küvette, die traditionell für die Azimutausrichtung verwendet werden, können die erforderliche Präzision nicht gewährleisten. Es hat sich gezeigt, dass bereits eine Fehlausrichtung um einige Zehntel Grad zu Konvektionen innerhalb der Zelle führen kann, was wiederum Messartefakte zur Folge hat. Wir verwenden das Zellausrichtungswerkzeug von Nanolytics Instruments für die präzise Ausrichtung der Zellen im Rotor.

Lichtstreuung

Goniometer BI-200SM

Für gelegentliche, orthogonale Messungen verwenden wir eine Lichtstreu-Anlage von Brookhaven Instruments. Das Brookhaven BI-200SM ist ein Mehrwinkelgoniometer für statische und dynamische Lichtstreumessungen. Der nutzbare Winkelbereich beträgt 10° bis 155°, abhängig von der Qualität der Probe. Stellmotoren garantieren 0,01° kleine Schritte und ermöglichen damit äußerst präzise Messungen.

Der Aufbau kann mit zwei Lichtquellen von Toptica Photonics betrieben werden, die jeweils 70 mW bei Wellenlängen von 406 bzw. 641 nm emittieren. Je nachdem, ob rotes oder blaues Licht eingesetzt wird, verwenden wir entweder einen hochwertigen Photomultiplier oder ein Avalanche-Photodioden-Array.

Mit dieser Anlage können sowohl statische als auch dynamische Lichtstreuexperimente durchgeführt werden.

Größenausschlusschromatographie – SEC-MALLS

Postnova RI-Detektor
Postnova-BIC MALLS-Detektor

Unser Labor ist mit einer High-End-Größenausschlußchromatographie mit Brechungsindex- und Mehrwinkel-Lichtstreudetektoren von Postnova ausgestattet. Beide Geräte bieten hohe Präzision bei geringem Basislinienrauschen. In Kombination ermöglichen sie eine umfassende Charakterisierung der eluierten Spezies. Obwohl diese Geräte nur selten verwendet werden, da sich das Labor mehr und mehr auf AUZ spezialisiert hat, halten wir die Geräte für gelegentliche Messungen mit einer orthogonalen Methode bereit.

Ergänzende Messungen

Refraktometer

Unsere Ausstattung umfasst Messgeräte zur Bestimmung von physikalischen Parametern, die für die Auswertung von AUZ-Experimenten erforderlich sind, wie Densiometer und Refraktometer. Teilweise handelt es sich dabei um handelsübliche Geräte, einige wurden speziell für unsere Anforderungen gebaut. Unser Refraktometer ist eine Sonderanfertigung der Firma SLS Systemtechnik. Das Gerät verfügt über zwei Lichtquellen (405 und 635 nm), die Strahlverschiebung wird in einem Bereich von -0,2° bis 2,2° bei einem maximalen dn von 0,038° gemessen. Die Genauigkeit beträgt 10-4°, so dass wir Brechzahlen mit sechsstelliger Genauigkeit erhalten. Es handelt sich um eine Absolutmessung – die Strahlenverschiebung wird durch eine Prismenkaskade optisch verstärkt und auf einen CCD-Chip projiziert, wodurch Intensitätsspektren für die Analyse im internen Computer entstehen. Dieses Messprinzip unterscheidet das Gerät von typischen Differentialrefraktometern.